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產(chǎn)品展示
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產(chǎn)品時間:2024-07-15
簡要描述:
產(chǎn)品摘要:美英等國已把紅外法作為測定煤塵中游離二氧化硅的標(biāo)準(zhǔn)方法。為了提高檢測的準(zhǔn)確性, 實現(xiàn)批量檢測的目的,根據(jù)紅外光譜法原理專門研制FC-2000D粉塵中游離二氧化硅分析儀用來檢測粉塵中游離二氧化硅含量
產(chǎn)品描述
電力和煤炭行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的種類較多, 主要有矽塵、煤塵、鍋爐塵、石棉塵、水泥塵、電焊煙塵等, 其特點是粉塵中游離二氧化硅含量較高, 粉塵的分散度也比較高, 即多為呼吸性粉塵, 因此對接塵人員的危害較大。根據(jù)生產(chǎn)性粉塵的理化性質(zhì)、空氣中濃度、進(jìn)入人體的量和作用部位, 產(chǎn)生的危害也有不同, 主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病。我國政府以及電力和煤炭行業(yè)部門對防塵工作高度重視, 因此, 加強(qiáng)對粉塵中游離二氧化硅含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測粉塵中游離二氧化硅含量, 均采用《作業(yè)場所空氣中粉塵測定方法》(GB5748—85) 規(guī)定的“焦磷酸重量法”, 該方法存在操作步驟復(fù)雜、使用試劑種類繁多、檢測周期長、準(zhǔn)確性差、試驗室條件要求苛刻等一系列問題, 難以滿足現(xiàn)場批量檢測的要求。
我國測定作業(yè)場所粉塵中游離二氧化硅很多仍沿用焦磷酸重量法,該法需用試樣量大,一般只能測定礦(巖)石或自然降塵樣,對呼吸性粉塵中的游離二氧化硅尚無法直接測定。國外常用 X—射線衍射法和紅外法。由于紅外法的儀器價格較便宜,也不會產(chǎn)生對人體有害的放射性輻射,故很受重視。美英等國已把紅外法作為測定煤塵中游離二氧化硅的標(biāo)準(zhǔn)方法。為了提高檢測的準(zhǔn)確性, 實現(xiàn)批量檢測的目的,根據(jù)紅外光譜法原理專門研制FC-2000D粉塵中游離二氧化硅分析儀用來檢測粉塵中游離二氧化硅含量。
粉塵中游離二氧化硅分析儀主要數(shù)據(jù)處理功能:
數(shù)據(jù)處理功能-輕松處理分析結(jié)果,包括標(biāo)峰、峰面積積分、基線校準(zhǔn)等操作
快速創(chuàng)建實驗報告,打印實驗報告
標(biāo)準(zhǔn)文件格式-保持實驗結(jié)果,方便共享和處理
光譜文件存儲打印
光譜背景基線記憶 光譜背景基線校正 光譜數(shù)據(jù)累加運(yùn)算 %T與ABS轉(zhuǎn)換
性能指標(biāo):
波數(shù)范圍:2.5-25Um
波數(shù)精度: ≤±2 cm-1
全波長掃描
狹縫程序五檔可調(diào)
雜散光≤0.5%T(4000-650cm-1);
樣品研磨至粒度小于8Lm;
儀器特點:
主機(jī)大屏幕液晶顯示,無需連接電腦可以直接測試;
配套譜圖數(shù)據(jù)自動分析系統(tǒng),自動化程度高;
*符合國標(biāo)檢測要求;
行業(yè)用戶多:華能集團(tuán),中煤集團(tuán),遼寧職業(yè)衛(wèi)生檢測中心,重慶能源集團(tuán);
具有快速、靈敏、能鑒別游離二氧化硅的三種晶形等特點, 而因其設(shè)備投資較少、操作
簡便、可適用于自動分析等優(yōu)勢獲得了廣泛的應(yīng)用。
堅固的設(shè)計和實用的外觀尺寸適合各種分析測試環(huán)境,
優(yōu)異的靈敏度和信噪比
將檢測元件、信號放大器與24 位的模/數(shù)轉(zhuǎn)換器集成在一起,直接輸出數(shù)字信號(模擬信號在傳輸過程中衰減較大且易受到干擾,而數(shù)字信號則可*避免),進(jìn)一步降低電子噪聲;24 位模/數(shù)轉(zhuǎn)換器則將系統(tǒng)的弱信號檢測能力提高了一個數(shù)量級。
采用高性能計算機(jī)進(jìn)行儀器控制和數(shù)據(jù)處理,WINDWOS全中文操作界面
由電磁驅(qū)動裝置和精密機(jī)械導(dǎo)軌構(gòu)成的運(yùn)動部件,改善了對使用環(huán)境的要求。
高強(qiáng)度光源采用球形反射裝置,可獲得均勻、穩(wěn)定的紅外輻射。
附國標(biāo)檢測方法:
GBZ
中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GBZ/T 192.4—2007
工作場所空氣中粉塵測定
第4部分:游離二氧化硅含量
Method for determination of dust in the air of workplace
Part 4: Content of free silica in dust
2007年06月18日發(fā)布 2007年12月30日實施
中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā) 布
前 言
GBZ/T 192根據(jù)工作場所空氣中粉塵測定的特點,分為以下五部分:
——第1部分:總粉塵濃度
——第2部分:呼吸性粉塵濃度
——第3部分:粉塵分散度
——第4部分:游離二氧化硅含量
——第5部分:石棉纖維濃度
本部分是GBZ/T192的第4部分,是在GB 5748-85《作業(yè)場所空氣中粉塵測定方法》,GB16225-1996《車間空氣中呼吸性矽塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄B《粉塵游離二氧化硅X線衍射測定法》,GB16245-1996《作業(yè)場所呼吸性煤塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄B《呼吸性煤塵中游離二氧化硅紅外光譜測定法》為基礎(chǔ)修訂而成的。
本部分由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。
本部分由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。
本部分起草單位:華中科技大學(xué)同濟(jì)醫(yī)學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院、武漢鋼鐵公司工業(yè)衛(wèi)生技術(shù)研究所、東風(fēng)汽車公司職業(yè)病防治研究所、武漢市職業(yè)病防治研究院、湖北省疾病預(yù)防控制中心、福建省疾病預(yù)防控制中心、遼寧省疾病預(yù)防控制中心、武漢分析儀器廠。
本部分主要起草人:楊磊、陳衛(wèi)紅、劉占元、陳鏡瓊、李濟(jì)超、易桂林、楊靜波、梅勇、彭開良、劉家發(fā)、葉丙杰。
GBZ/T 192.4—2007
工作場所空氣中粉塵測定
第4部分:游離二氧化硅含量
1 范圍
本部分規(guī)定了工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定方法。
本部分適用于工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測采樣規(guī)范
GBZ/T XXX.1 工作場所空氣中粉塵測定 第1部分:總粉塵濃度
GBZ/T XXX.2 工作場所空氣中粉塵測定 第2部分:呼吸性粉塵濃度
3 術(shù)語和定義
本部分采用下列術(shù)語:
游離二氧化硅(Free silica)
指結(jié)晶型的二氧化硅,即石英。
4 焦磷酸法
4.1 原理
粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中,游離二氧化硅幾乎不溶,而實現(xiàn)分離。然后稱量分離出的游離二氧化硅,計算其在粉塵中的百分含量。
4.2 儀器
4.2.1 采樣器:同GBZ/T XXX.1和GBZ/T XXX.2。
4.2.2 恒溫干燥箱。
4.2.3 干燥器,內(nèi)盛變色硅膠。
4.2.4 分析天平,感量為0.1mg。
4.2.5 錐形瓶,50ml。
4.2.6 可調(diào)電爐。
4.2.7 高溫電爐。
4.2.8 瓷坩堝或鉑坩堝,25ml,帶蓋。
4.2.9 坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗。
4.2.10 量筒,25ml。
4.2.11 燒杯,200ml ~400ml。
4.2.12 瑪瑙研缽。
4.2.13 慢速定量濾紙。
4.2.14 玻璃漏斗及其架子。
4.2.15 溫度計,0℃~360℃。
4.3 試劑
實驗用試劑為分析純。
4.3.1 焦磷酸,將85%(W/W)的磷酸加熱到沸騰,至250℃不冒泡為止,放冷,貯存于試劑瓶中。
4.3.2 qing氟酸,40%。
4.3.3 硝酸銨。
4.3.4 鹽酸溶液,0.1mol/L。
4.4 樣品的采集
現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。
本法需要的粉塵樣品量一般應(yīng)大于0.1g,可用直徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵,也可在采樣點采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵,并記錄采樣方法和樣品來源。
4.5 測定步驟
4.5.1 將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內(nèi)干燥2h,稍冷,貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大,需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止。
4.5.2 準(zhǔn)確稱取0.1000g~0.2000g(G)粉塵樣品于25ml錐形瓶中,加入15ml焦磷酸及數(shù)毫克硝酸銨,攪拌,使樣品全部濕潤。將錐形瓶放在可調(diào)電爐上,迅速加熱到245℃~250℃,同時用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌,保持15min。
4.5.3 若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機(jī)物,應(yīng)放在瓷坩堝或鉑坩堝中,在800℃~900℃下灰化30min以上,使碳及有機(jī)物*灰化。取出冷卻后,將殘渣用焦磷酸洗入錐形瓶中。若含有硫化礦物(如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等),應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶硝酸銨于錐形瓶中。再按照4.5.2加焦磷酸及數(shù)毫克硝酸銨加熱處理。
4.5.4取下錐形瓶,在室溫下冷卻至40℃~50℃,加50℃~80℃的蒸餾水至約40ml ~45ml,一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯,并用熱蒸餾水沖洗溫度計、玻璃棒和錐形瓶,洗液倒入燒杯中,加蒸餾水約至150ml~200ml。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀,放于漏斗并用蒸餾水濕潤。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物,稍靜置,待混懸物略沉降,趁熱過濾,濾液不超過濾紙的2/3處。過濾后,用0.1mol鹽酸洗滌燒杯,并移入漏斗中,將濾紙上的沉渣沖洗3~5次,再用熱蒸餾水洗至無酸性反應(yīng)為止(用pH試紙試驗)。如用鉑坩堝時,要洗至無磷酸根反應(yīng)后再洗3次。上述過程應(yīng)在當(dāng)天完成。
4.5.5 將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次,放入已稱至恒量(m1)的瓷坩堝中,在電爐上干燥、炭化;炭化時要加蓋并留一小縫。然后放入高溫電爐內(nèi),在800℃~900℃灰化30min;取出,室溫下稍冷后,放入干燥器中冷卻1h,在分析天平上稱至恒量(m2),并記錄。
4.5.6 計算 按式(1)計算粉塵中游離二氧化硅的含量:
...(1)
式中:SiO2(F)——游離二氧化硅含量,%;
m1——坩堝質(zhì)量,g;
m2——坩堝加沉渣質(zhì)量,g;
G——粉塵樣品質(zhì)量,g。
4.5.7 焦磷酸難溶物質(zhì)的處理
若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時,如碳化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等,需用qing氟酸在鉑坩堝中處理。方法如下:
將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi),如步驟4.5.5灼燒至恒量(m2),然后加入數(shù)滴9mol/L硫酸溶液,使沉渣全部濕潤。在通風(fēng)柜內(nèi)加入5ml~10ml 40%qing氟酸,稍加熱,使沉渣中游離二氧化硅溶解,繼續(xù)加熱至不冒白煙為止(要防止沸騰)。再于900℃下灼燒,稱至恒量(m3)。qing氟酸處理后游離二氧化硅含量按式(2)計算:
...(2)
式中:SiO2(F)——游離二氧化硅含量,%;
m2——qing氟酸處理前坩堝加沉渣(游離二氧化硅+焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量,g;
m3——qing氟酸處理后坩堝加沉渣(焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量,g;
G——粉塵樣品質(zhì)量,g。
4.6 注意事項
4.6.1 焦磷酸溶解硅酸鹽時溫度不得超過250℃,否則容易形成膠狀物。
4.6.2 酸與水混合時應(yīng)緩慢并充分?jǐn)嚢瑁苊庑纬赡z狀物。
4.6.3 樣品中含有碳酸鹽時,遇酸產(chǎn)生氣泡,宜緩慢加熱,以免樣品濺失。
4.6.4 用qing氟酸處理時,必須在通風(fēng)柜內(nèi)操作,注意防止污染皮膚和吸入qing氟酸蒸氣。
4.6.5 用鉑坩堝處理樣品時,過濾沉渣必須洗至無磷酸根反應(yīng),否則會損壞鉑坩堝。
磷酸根檢驗方法如下:
原理:磷酸和鉬酸銨在pH4.1時,用抗壞血酸還原成藍(lán)色。
試劑:①乙酸鹽緩沖液(pH4.1):0.025mol乙酸鈉溶液與0.1mol乙酸溶液等體積混合,②1%抗壞血酸溶液(于4℃保存),③鉬酸銨溶液:取2.5g鉬酸銨,溶于100ml的0.025mol硫酸中(臨用時配制)。
檢驗方法:分別將試劑②和③用①稀釋成10倍,取濾過液1ml,加上述稀釋試劑各4.5ml,混勻,放置20min,若有磷酸根離子,溶液呈藍(lán)色。
5 紅外分光光度法
5.1 原理
α-石英在紅外光譜中于12.5μm(800cm-1)、12.8μm(780cm-1)及14.4(694cm-1)μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶,在一定范圍內(nèi),其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過測量吸光度,進(jìn)行定量測定。
5.2 儀器
5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗。
5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。
5.2.3 分析天平,感量為0.01mg。
5.2.4 干燥箱及干燥器。
5.2.5 瑪瑙乳缽。
5.2.6 壓片機(jī)及錠片模具。
5.2.7 200目粉塵篩。
5.2.8 紅外分光光度計。以X軸橫坐標(biāo)記錄900cm-1~600cm-1的譜圖,在900cm-1處校正零點和100%,以Y軸縱坐標(biāo)表示吸光度。
5.3 試劑
5.3.1 溴化鉀,優(yōu)級純或光譜純,過200目篩后,用濕式法研磨,于150℃干燥后,貯于干燥器中備用。
5.3.2 無水乙醇,分析純。
5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵,純度在99%以上,粒度<5μm。
5.4 樣品的采集
根據(jù)測定目的,樣品的采集方法參見GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1,濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時,可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。
5.5 測定
5.5.1 樣品處理:準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)。然后將受塵面向內(nèi)對折3次,放在瓷坩堝內(nèi),置于低溫灰化爐或電阻爐(小于600℃)內(nèi)灰化,冷卻后,放入干燥器內(nèi)待用。稱取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后,連同壓片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,加壓25MPa,持續(xù)3min,制備出的錠片作為測定樣品。同時,取空白濾膜一張,同樣處理,作為空白對照樣品。
5.5.2 石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:精確稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵(0.01mg ~1.00mg),分別加入250mg溴化鉀,置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻,按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,以800cm-1、780cm-1及694cm-1三處的吸光度值為縱坐標(biāo),以石英質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo),繪制三條不同波長的α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線,并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下,一般選用800cm-1標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。
5.5.3 樣品測定:分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,記錄800cm-1(或694cm-1)處的吸光度值,重復(fù)掃描測定3次,測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后,由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量(m)。
5.5.4 計算 按式(3)計算粉塵中游離二氧化硅的含量:
(3)
式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的含量,%;
m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量,mg;
G——粉塵樣品質(zhì)量,mg。
5.6 注意事項
5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg;相對標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)為0.64%~1.41%。平均回收率為96.0%~99.8%。
5.6.2 粉塵粒度大小對測定結(jié)果有一定影響,因此,樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的石英塵應(yīng)充分研磨,使其粒度小于5μm者占95%以上,方可進(jìn)行分析測定。
5.6.3 灰化溫度對煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分,在高于600℃灰化時發(fā)生分解,于800cm-1附近產(chǎn)生干擾,如灰化溫度小于600℃時,可消除此干擾帶。
5.6.4 在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時,可在800cm-1附近產(chǎn)生干擾,則可用694cm-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。
5.6.5 為降低測量的隨機(jī)誤差,實驗室溫度應(yīng)控制在18℃~24℃,相對濕度小于50%為宜。
5.6.6 制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測樣品的條件**,以減少誤差。
6 X線衍射法
6.1 原理
當(dāng)X線照射游離二氧化硅結(jié)晶時,將產(chǎn)生X線衍射;在一定的條件下,衍射線的強(qiáng)度與被照射的游離二氧化硅的質(zhì)量成正比。利用測量衍射線強(qiáng)度,對粉塵中游離二氧化硅進(jìn)行定性和定量測定。
6.2 儀器
6.2.1 測塵濾膜。
6.2.2 粉塵采樣器。
6.2.3 濾膜切取器。
6.2.4 樣品板。
6.2.5 分析天平,感量為0.01mg。
6.2.6 鑷子、直尺、秒表、圓規(guī)等。
6.2.7 瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機(jī)。
6.2.8 X線衍射儀。
6.3 試劑
實驗用水為雙蒸餾水。
6.3.1 鹽酸溶液,6mol/L。
6.3.2 qing氧化鈉溶液,100g/L。
6.4 樣品的采集
根據(jù)測定目的,樣品的采集方法參見GBZ 159和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1,濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時,可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。
6.5 測定步驟
6.5.1 樣品處理:準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)。按旋轉(zhuǎn)樣架尺度將濾膜剪成待測樣品4~6個。
6.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
6.5.2.1 標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵制備:將高純度的α-石英晶體粉碎后,首先用鹽酸溶液浸泡2h,除去鐵等雜質(zhì),再用水洗凈烘干。然后用瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機(jī)研磨,磨至粒度小于10μm后,于qing氧化鈉溶液中浸泡4h,以除去石英表面的非晶形物質(zhì),用水充分沖洗,直到洗液呈中性(pH=7),干燥備用?;蛴梅媳緱l要求的市售標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵制備。
6.5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:將標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵在發(fā)塵室中發(fā)塵,用與工作環(huán)境采樣相同的方法,將標(biāo)準(zhǔn)石英粉塵采集在已知質(zhì)量的濾膜上,采集量控制在0.5mg~4.0mg之間,在此范圍內(nèi)分別采集5~6個不同質(zhì)量點,采塵后的濾膜稱量后記下增量值,然后從每張濾膜上取5個標(biāo)樣,標(biāo)樣大小與旋轉(zhuǎn)樣臺尺寸*。在測定α-石英粉塵標(biāo)樣前,首先測定標(biāo)準(zhǔn)硅在(111)面網(wǎng)上的衍射強(qiáng)度(CPS)。然后分別測定每個標(biāo)樣的衍射強(qiáng)度(CPS)。計算每個點5個α-石英粉塵樣的算術(shù)平均值,以衍射強(qiáng)度(CPS)均值對石英質(zhì)量(mg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6.5.3 樣品測定
6.5.3.1 定性分析 在進(jìn)行物相定量分析之前,首先對采集的樣品進(jìn)行定性分析,以確認(rèn)樣品中是否有α-石英存在。儀器操作參考條件:
靶:CuKα; | 掃描速度:2°/min; |
管電壓:30kV; | 記錄紙速度:2cm/min; |
管電流:40mA; | 發(fā)散狹縫:1°; |
量程:4000CPS; | 接收狹縫:0.3mm; |
時間常數(shù):1s; | 角度測量范圍:10°≤2θ≤60° |
物相鑒定:將待測樣品置于X線衍射儀的樣架上進(jìn)行測定,將其衍射圖譜與《粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(JCPDS)》卡片中的α-石英圖譜相比較,當(dāng)其衍射圖譜與α-石英圖譜相*時,表明粉塵中有石英存在。
6.5.3.2 定量分析
X線衍射儀的測定條件與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的條件**。
6.5.3.2.1 首先測定樣品(101)面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度,再測定標(biāo)準(zhǔn)硅(111)面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度;測定結(jié)果按式(4)計算:
...(4)
式中:IB——粉塵中石英的衍射強(qiáng)度,CPS;
Ii——采塵濾膜上石英的衍射強(qiáng)度,CPS;
Is——在制定石英標(biāo)準(zhǔn)曲線時,標(biāo)準(zhǔn)硅(111)面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度,CPS;
I——在測定采塵濾膜上石英的衍射強(qiáng)度時,測得的標(biāo)準(zhǔn)硅(111)面網(wǎng)衍射強(qiáng)度,CPS。
如儀器配件沒有配標(biāo)準(zhǔn)硅,可使用標(biāo)準(zhǔn)石英(101)面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度(CPS)表示I值。
由計算得到的IB值(CPS),從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出濾膜上粉塵中石英的質(zhì)量(m)。
6.5.4 計算 粉塵中游離二氧化硅(α-石英)含量按式(5)計算:
(5)式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)含量,%;
m——濾膜上粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的質(zhì)量,mg;
G——粉塵樣品質(zhì)量,mg。將M2-M1改為G,與紅外法*!
6.6 注意事項
6.6.1本法測定的粉塵中游離二氧化硅系指α-石英,其檢出限受儀器性能和被測物的結(jié)晶狀態(tài)影響較大;一般X線衍射儀中,當(dāng)濾膜采塵量在0.5mg時,α-石英含量的檢出限可達(dá)1%。
6.6.2粉塵粒徑大小影響衍射線的強(qiáng)度,粒徑在10μm以上時,衍射強(qiáng)度減弱;因此制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的粉塵粒徑應(yīng)與被測粉塵的粒徑相*。
6.6.3單位面積上粉塵質(zhì)量不同,石英的X線衍射強(qiáng)度有很大差異。因此濾膜上采塵量一般控制在2mg~5mg范圍內(nèi)為宜。
6.6.4當(dāng)有與α-石英衍射線相干擾的物質(zhì)或影響α-石英衍射強(qiáng)度的物質(zhì)存在時,應(yīng)根據(jù)實際情況進(jìn)行校正。
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